GH_T 1260-2019 固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量的近红外光谱测定法

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2019-10-16

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GH,中华人民共和国供销合作行业标准GH/T 1260-2019ICS 67.140.10X 552010-中华全国供销合作总社 发布2019 - 5 -21 发布2019 -12-01实施固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量的近红外光谱测定法Method for Moisture,Total Polyphenols and Caffeine in Instant Tea in Solid Form –Near infrared reflectance spectroscopy,GH/T 1260-2019,1,前 言,本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准的附录A、附录B为规范性附录,本标准由中华全国供销合作总社提出,本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口,本标准起草单位:中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院、杭州谱育科技发展有限公司、美町宝植物科技(中国)有限公司、大闽食品(漳州)有限公司、江苏大学、云南天士力帝泊洱生物茶集团有限公司,本标准主要起草人:孔俊豪、杨秀芳、谭蓉、高玉萍、苏小琴、张士康、王宪达、涂云飞、王静、陈全胜、岳鹏翔、刘顺航、白晓丽、周新奇、郑启伟,GH/T 1260-2019,2,固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量的,近红外光谱测定法,1 范围,本标准规定了固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量的近红外光谱快速测定方法的原理、术语和定义、仪器、定标模型验证及评价、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理等,本标准适用于近红外光谱仪快速测定固态速溶茶中水分、茶多酚、咖啡碱含量,本标准不适用于仲裁检验,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 18798.1-2017 固态速溶茶 第1部分:取样,GB/T 18798.3-2008 固态速溶茶 第3部分:水分测定,GB/T 31740.1-2015 茶制品 第1部分:固态速溶茶,ISO 10727-2002 茶叶和固体速溶茶 咖啡因含量测定 高效液相色谱分析法(Tea and instant tea in solid form- Determination of caffeine content - Method using high-performance liquid chromatography),ISO 14502:1-2005 红茶和绿茶特征性物质测定 第1部分:茶叶中茶多酚的总量 福林酚试剂比色法( Determination of substances characteristic of green and black tea - Part 1: Content of total polyphenols in tea - Colorimetric method using Folin-Ciocalteu reagent ),3 原理,近红外光谱是由于分子振动的非谐性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O等)振动的倍频和合频吸收带。利用近红外光谱结合化学计量学方法,可实现利用近红外光谱对固态速溶茶成分进行快速检测,4 术语和定义,下列术语和定义适用于本文件,4.1,定标模型 calibration model,利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间的数学模型,4.2,样品集 sample set,具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合,4.3,GH/T 1260-2019,3,定标样品集 calibration samples,参比定标模型建立的样品集,4.4,验证样品集 check samples,用于验证近红外模型测定结果的准确性和重复性的样品集。验证样品集不参与定标模型建立,4.5,监控样品 monitor samples,用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品,4.6,异常样品 abnormal samples,出现离群值的样品。离群值是指离开其他测定值较远的样品测定值,其样品可能与定标模型使用的样品差异较大,4.7,定标模型验证calibration model validation,使用验证样品集验证定标模型准确性和重复性的过程,4.8,校准标准差 standard error of prediction corrected for bias(SEP),模型建立好之后预测验证集时得到的近红外法测定值扣除系统偏差后与标准方法测定值间残差的标准差,其大小直接关系到近红外模型的准确度,SEP越小,表示模型准确度越高。SEP按照公式(1)进行计算:,………………………………(1),式中: ——验证样品i的组分近红外测定值 ——验证样品i的组分标准值,n——样品数;,Bias——系统偏差,及偏差之和除以样品数,。式中为验证样品i组分的近红外测定值与标准值的差,即,5 仪器,5.1 近红外光谱仪,带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品,光源为10W钨卤灯,扫描范围为1000-1800nm,分辨率10 nm,波长准确性0.2 nm,波长重复性±0.05 nm,GH/T 1260-2019,4,5.2 软件,采用5.1中的近红外仪器自带的分析软件,5.3 样品皿,采用5.1中的近红外仪器配套的样品皿,6 测定,6.1 测定前的准备,6.1.1 样品的采集按照GB/T 18798.1-2017的规定执行,6.1.2 按照近红外光谱仪(5.1)说……

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